O método, na íntegra.

A — Separação

Cromatografia

A maioria dos laboratórios deste mercado publica um número. Nós publicamos o número e o caminho por onde foi produzido, porque um resultado que não se pode interrogar é um resultado aceite por fé.

• Modo: HPLC de fase reversa, coluna C18 (core-shell, 2,6–5 µm, classe 4,6 × 150 mm).
• Fase móvel: gradiente de água/acetonitrilo com 0,1 % de ácido trifluoroacético.
• Deteção: UV a 214 nm (absorvância da ligação peptídica), detetor de fotodíodos; 280 nm é registado onde os resíduos aromáticos permitem uma segunda verificação.
• Método de plataforma: uma família de gradientes cobre a maioria dos péptidos simples; os ajustes específicos de cada péptido são registados por analito e indicados no certificado.

B — O que os números significam

Pureza e teor

• A pureza é pureza cromatográfica: a área do pico principal como percentagem da área total integrada a 214 nm, excluída a frente de solvente. Não é uma pureza por balanço de massa, e o certificado di-lo.
• O teor (mg/frasco) é medido contra um padrão de referência: farmacopeico quando existe (semaglutido, tirzepatido, liraglutido — retatrutido, cagrilintido e survodutido não têm monografia), caso contrário um padrão interno caracterizado por análise de aminoácidos e extinção UV a 214 nm.
• A identidade na análise base é presuntiva: coeluição do tempo de retenção com o padrão de referência segundo o método indicado. A confirmação por espectrometria de massa é um complemento (mais 5 a 7 dias).

C — Limites, ditos com clareza

O que este método não pode dizer

• Não pode confirmar a identidade molecular pela massa — a coeluição é uma prova forte, não uma demonstração. Quando a identidade é a questão, peça o complemento de MS.
• Não mede esterilidade, carga de endotoxinas nem metais pesados. Enquanto esses serviços não existirem, escrevemos «não testado» e nunca «aprovado».
• Descreve o frasco recebido — não o lote de onde alegadamente veio, nem toda a produção de uma loja.
• A pureza cromatográfica pode esconder impurezas coeluídas; quando o espectro DAD o sugere, o certificado assinala-o.

D — Qualidade

Como nos mantemos honestos

• Ensaio de adequação do sistema antes de cada sequência, com brancos e padrões intercalados. Uma falha anula a corrida, não o relatório.
• Preparação em duplicado em cada doseamento; ambos os valores constam do certificado.
• Ensaio interlaboratorial cego contra o laboratório líder antes da abertura, publicado na íntegra e repetido periodicamente depois.
• Acreditação ISO/IEC 17025: candidatura prevista no primeiro ano. Enquanto não for concedida, não a reivindicamos.
• Erros: quando cometemos um, o certificado corrigido é publicado por cima do original com uma nota de correção visível. O original continua visível.

E — Âmbito

Apenas péptidos

Analisamos péptidos de investigação. Não aceitamos esteroides anabolizantes, hormona de crescimento nem qualquer substância controlada — de ninguém, a preço nenhum. As amostras fora do âmbito são destruídas à chegada e a encomenda devolvida, deduzido o custo de processamento. É uma regra firme, não um patamar de preços.